کروماتوگرافی گازی دو بعدی جامع

کروماتوگرافی گازی دو بعدی جامع
کروماتوگرافی گازی دو بعدی جامع
کروماتوگرافی گازی دو بعدی جامع، تکنیک قدرتمندی است که برای جدا سازی مخلوط های پیچیده ترکیبات فرار و نیمه فرار به کار برده می شود. کاربرد دستگاه کروماتوگرافی گازی دو بعدی بسیار متنوع بوده و شامل زمینه هایی مانند آنالیز ترکیبات نفتی و پترو شیمیایی، بهداشتی، مواد غذایی، عطر ها، تحقیقات جنایی و زیست محیطی می گردد. از مزایای اصلی کروماتوگرافی گازی دو بعدی، فضای جداسازی بسیار وسیع و توانایی تفکیک صدها و یا هزاران پیک با حساسیت بالا و تشریح ساختمانی بر اساس الگوی زمان بازداری پیک ها می باشد. افزایش حساسیت به دلیل متمرکز شدن پیک ها توسط مدولاتور و تبدیل پیک ها به پیک هایی با پهنای بسیار باریک باعث افزایش حساسیت گشته و پیک هایی که در یک زمان با هم خارج می شوند را جداسازی می نماید. همچنین کاهش پیک های زمینه و نویز نیز از مزایای این تکنیک می باشد.
در آنالیز مخلوط های پیچیده نظیر عصاره های غذایی، توسط گاز کروماتوگرافی تک بعدی D-GC)1) همپوشانی برخی اجزای نمونه رخ می دهد. به منظور افزایش ظرفیت پیک دو فرآیند تفکیک مستقل با ظرفیت های پیک n2, n1 را می توان در آنالیز نمونه، مورد استفاده قرار داد. بافرض اینکه تفکیک ها براساس دو مکانیزم متفاوت انجام می شوند، حداکثر ظرفیت پیک محاسبه شده n2×n1 معمولاً حداقل یک شدت افزایش می یابد.
بیشتر کاربردهای موفق گزارش شده در آنالیز غذا از 1960 تا 1990 از حالت به اصطلاح هارت کات استفاده کرده اند که در آن تنها بخشهای باریک حاوی آنالیت مورد نظر، برای تفکیک بیشتر روی ستون دوم منتقل می شود.
با این حال این روش محدودیت هایی دارد افزایش عرض ستون اول یا جداساختن اجزای بسیار آنالیز D-GC برای تفکیک گاز کروماتوگرافی دوبعدی D-GC2 مشکل افرین می شوند. بازسازی وقت گیر کروماتوگراف های تولید شده نیز یک مشکل جدی است. معرفی سیستم هایی که امکان آنالیز نمونه کلی از ستون اول را روی ستون دوم فراهمی می سازند غربالگری اجزای غذایی هدف و غیرهدف هر دو را در طیف وسیعی از ماتریس ها امکان پذیر ساخته است. این روش موسوم به دوبعدی جامع GC×GC در بخشهای زیر توضیح داده خواهد شد.
تنظیم GC×GC
مرکز سیستم GC×GC یک مدولاتور است که ستون معمولی اول را به یک ستون میکروبور کوتاه در بعد دوم مرتبط می سازد.
سه عملکرد اساسی در این سطح میانی وجود دارد: 1- به دام انداختن بخشهای کوچک مجاور (معمولاً S10-2) از ستون تفکیک اول 2-تمرکز مجدد این بخشها (زمانی یا مکانی) و 3-تزریق بخشهای متمرکز شده به صورت پالس های باریک به درون ستون بعد دوم. تفکیک روی ستون دوم بسیار سریع بوده و تنها 2 الی 10 ثانیه طول می کشد از این رو تحت شرایط ایزوترمی انجام می شود.
یک سری بزرگ از کروماتوگراف های پرسرعت، در نتیجه انتقال باند کروماتوگرافی از بعد اول به دوم در طول عملیات GC×GC، تولید می شود. معمولاً این پالس های مجاور، توسط یک نرم افزار ویژه کنار یکدیگر انباشته می شوند تا یک کروماتوگرام D2 را تشکیل دهند که یک بعد آن نشان دهنده زمان بازداری روی ستون اول TR1 و دیگری زمان بازداری روی ستون دوم TR2 است. در شکل 1، بصورت شماتیک نحوه عملکرد و ایجاد تصویر GC×GC نشان داده شده است.

شکل 1. a) سیستم کروماتوگرافی دو بعدی با مودلاتور حرارتی، b) نحوه ایجاد تصویر دو بعدی
راحت ترین راه برای نشان دادن داده های GC×GC اشکال چشم مرغی است که پیک ها، به صورت نقاطی روی یک طرح با استفاده از رنگ و سایه برای نشان دادن شدت سیگنال، نمایش داده می شوند.
در شکل 2، نمونه ای از تصویر ایجاد شده توسط GC×GC نشان داده شده است.

 شکل 2. نمونه ای طیف گرفته شده توسط کروماتوگرافی دوبعدی a) طیف تک بعدی b) طیف به شکل چشم مرغی c) طیف سه بعدی

بهینه سازی شرایط عمل و نیازهای ابزاری در GC×GC
بهینه سازی آنالیز GC×GC در مقایسه با D-GC معمولی مستلزم یک روش پیچیده تر است. تغییرات در پارامترهای عملیاتی نظیر دمای آون یا سرعت جریان گاز حامل اثراتی متفاوت بر عملکرد ستونهای تفکیک دارند چرا که از لحاظ هندسه و مکانیزم تفکیک متفاوت می باشند. علاوه بر این پارامترهای جدید نظیر فرکانس مدولاسیون و دمای مدولاتور را باید بهینه نمود.
از ستونهای معمولی معمولاً به طول 15-30 m  × قطر داخلی mm32/0-25/0 × ضخامت فیلم mµ1-1/0 در بعد اول استفاده می شود این امر امکان کاربرد تقریباً تمامی روشهای وارد ساختن نمونه (تقسیم کننده / بدون تقسیم روی ستون DMI/DSI , LVI-PTV و یا SPME را فراهم می سازد. معمولاً فازهای ثابت مورد استفاده در ستونهای بعد اول 100% دی متیل پلی سیلوکسان یا 5% فنلین دی متیل پلی سیکوکسان می باشند. تفکیک روی این ستونهای غیرقطبی غالباً توسط فراریت پذیری آنالیت هدایت می شود. ابعاد ستونها برای بعد دوم معمولاً در محدوده m2-5/0 طول قطبی تر نظیر 50-35% فنیلن 65-50% دی متیل پلی سیکوکسان پلی سیلوکسان استفاده می شود. آنالیت ها از طریق مکانیزمهایی با این فازهای قطبی واکنش می دهند و بدین ترتیب نیاز به اصل تفکیک مستقل متفاوت تامین می شود. در بیشتر کاربردها، ارتوگونالیته با استفاده از مکانیزمهای تفکیک غیرقطبی×قطبی، به دست می آید.
به منظور تفکیکی قابل قبول در هر دو بعد باید توافقی با توجه به هر دو ستون معمولاً پایین تر از بهینه است (حدود cm/s 30) در حالیکه در همین زمان شتاب خطی در مویین بعد دوم، نسبتاً بالا بوده و معمولاً از cm/s 100، فراتر می رود. همچنین هنگام تنظیم سرعت برنامه ریزی دمایی نیاز به کسب حداقل چهار مدولاسیون روی هر پیک بعد اول (به اصطلاح معیار مدولاسیون) را باید در نظر گرفت. در بیشتر آنالیزها این امر با استفاده از سرعت های برنامه ریزی c/m 5-c5/0 به دست می آید که کمتر از D-GC معمولی است با این حال لازم به ذکر است که حتی می توان از سرعتهای دمایی بالاتر (تفکیک GC سریعتر در GC×GC استفاده کرد (c/m 20-c10) که معمولاً منجر به دو مدولاسیون طی هر پیک بعد اول می شود. تحت این شرایط تفکیک انجام شده در ستون اول ممکن است از دست برود. با این وجود به علت ضرایب فعالیت مختلف وی ستون دوم می توان آنالیت ها را به طور کامل (با رزولوشین کروماتوگرافی بالاتر از مورد D-GC) در بعد دوم جدا نمود. به منظور تنظیم بهتر GC×GC سیستم هایی با یک آون دیگر قابل برنامه ریزی ترجیح داده می شوند.
مدولاسیون موثر یک فرایند کلیدی در آنالیز GC×GC است مدولاسیون گرمایی در یک GC موئین را می توان توسط حرارت دهی و خنک کردن هر دو انجام داد با اینکه مدولاتورهای حرارت داده شده از یک مویین مدولاتور با فیلم ضخیم برای به دام انداختن اجزای نمونه از ستون اول به وسیله متمرکز شدن فاز ثابت استفاده می کنند. مدولاتورهای خنک شده از یک مویین مدولاسیون استفاده خواهند کرد. بلکه آنها اجزای نمونه را در بخش جلویی خود ستون ثانویه به دام می اندازند. در ابتدا از مدولاتورهای متحرک گرم یا خنک شده استفاده می شد اما استحکام آنها نسبتاً کم بود مویین شکننده به راحتی شکسته می شود. مدولاتورهای جهت دو مرحله ای که از یک جریان نیتروژن یا دی اکسید کربن برای خنک کردن یک بخش کوتاه از ستون دوم برای به دام انهداختن متمرکز ساختن آنالیت های ستون اول استفاده می کردند این اشکالات را برطرف ساختند.
در عمل از فرکانس مدولاسیون ثابت معمولاً در محدوده hz 10-1/0 در طول آنالیز استفاده می شود تحت شرایط آزمایشی ایده آل زمان بازداری ترکیب به دام افتاده در بعد دوم کوتاهتر از زمان یک مدولاسیون است. اگر اینگونه نباشد یعنی آنالیت ها در چرخه مدولاسیون خود الوت نشوند ممکن است کو-الوسیون رخ دهد. می توان با افزایش دمای ستون بعد دوم در صورت وجود یک آون مستقل از این پدیده جلوگیری کرد. در هر صورت عملکرد بهینه مدولاتور برای کیفیت فرایند تفکیک و شناسایی ضروری است.
تفکیک سریع روی یک ستون کوتاه بعد دوم میکروبور منجر به پیک های بسیار باریک با عرض ms 1000-50 می شود هرچند شناساگرهای مشابه سریع نظیر یک شناساگر یونیزاسیون شعله ای یا شناساگر تسخیر الکترونی ECD با کروماتوگرافی سریع سازگاری بالایی داشه موجب تشخیص پیک قابل اطمینانی می شوند اطلاعات ساختاری فراهم نمی سازند. همراه ساختن تفکیک GC×GC با شناساگر MS منجر به سیستم سه بعدی می شود که می تواند پیک های مجزای D2 را شناسایی و شناخت بهتری از کروماتوگراف ها فراهم سازد. با این حال شناساگرهای اسکن کننده معمولی MS بسیار آهسته بوده و طیف های وسیع و بازسازی پیک را فراهم نمی آورند در حال حاضر تنها اسپکترومترهای جرمی می توانند 50 تا بیشتر از آن از طیف ها را در هر ثانیه فراهم آورند که برای بازسازی مناسب کروماتوگرام و تعیین مقدار در GC×GC ضروری هستند.
مزایای GC×GC
شماری از ویژگی های GC×GC گزارش شده که ارجحیت این روش را بر روش معمولی D-GC نشان داده اند. ظرفیت پیک بالا: ظرفیت پیک که به صورت حداکثر تعداد پیک های کروماتوگرافی در کنار هم در درون فضای تفکیک موجود (کروماتوگرام) مشخص می شود به شدت افزایش می یابد. تحت شرایط واقعی ظرفیت پیک کلی در GC×GC پایین تر از میزان محاسبه شده به علت عدم انتقال کامل نمونه بین دو ستون می باشد. با این حال باز هم از محدوده های GC معمولی فراتر است. به عنوان مثال با مزیت آنالیز باقیمانده آفت کش ها در نتیجه قدرت تفکیک در تصویر نشان داده شده است.
افزایش حساسیت در مقایسه با تفکیک ID-GC بهبود محدوده های شناسایی در سیستم GC×GC صورت می گیرد. علت آن فشردگی پیک در مویین مدولاسیون و بخش جلویی ستون دوم است. علاوه بر این به علت بهبود تفکیک آنالیت ها و مداخلات ماتریس در سیستم GC×GC سیگنال نسبت صدا نیز بهبود می یابد. یک مثال در تصویر ارائه شده که اختلافات موجود در ID-GC را در برابر آنالیز GC×GC لیمونن نشان می دهد.
کروماتوگرام های ساختاربندی شده
به علت مکانیزم های تفکیک تکمیلی موجود در هر دو ستون کروماتوگرام های حاصل از تنظیم GC×GC مرتب می شوند یعنی مدول ها دارای نقاطی معین در فضای بازداری براساس ساختار آنا می باشند در طرح های D2 بازسازی شده الگوهای مشخصی به دست آمده که در آنها اعضایی از یک سری مشابه با فراریت پذیری متفاوت به موازات محور بعد اول مرتب می شوند. در حالیکه ترکیباتی با پلاریته مختلف به موازات محور بعد دوم پراکنده شده اند. تشکیل خوشه هایی از گروه های متعدد در طرح GC×GC می تواند برای آنالیز گروهی مفید باشد.
بهبود شناسایی ناشناخته ها
غربالگری غیر هدف امکان به دست آوردن یک بازنگری از اجزای سازنده نمونه را فراهم می سازد. این رویکرد شامل 1-یافتن پیک و رفع پیچیدگی (الگوریتم شناسایی پیک ها) در کروماتوگرام GC-MS و به دست آوردن طیف های خالص آنها 2-جستجو در کتابخانه 3-پس پردازش بیشتر از آنجا که اطلاعات بسیاری را باید پردازش نمود از پردازش داده های خودکار استفاده می شود.
شناسایی نمونه
برحسب نوع ترکیبات غذایی مورد ارزیابی چند شناساگر مختلف برای این منظور در دسترس می باشند که هر یک دارای مزایا و معایبی است در بخش های زیر رایجترین شناساگرهای مورد استفاده GC مختصراً معرفی خواهند شد.
شناساگر یونیزاسیون شعله ای
شناساگر یونیزاسیون شعله ای FID یکی از پرکاربردترین شناساگرهاست. محلول حاصل از یک ستون آنالیزی با هیدروژن و هوا مخلوط شده به درون یک شعله هدایت می شود که مولکولهای آلی را تجزیه کرده یون تولید می کند یک پتانسیل ولتاژ به فاصله میان نوک آن و الکترود واقع در بالای شعله اعمال می شود. سپس جریان حاصله اندازه گیری شده و متناسب با غلظت اجزای موجود است.
شناساگر رسانایی گرمایی
شناساگر رسانایی گرمایی TCD شامل یک سیم یا ترمتور حرارت داده شده است دمای المنت حسگر به رسانایی گرمایی گاز اطراف آن بستگی دارد تغییر در رسانایی موجب افزایش دما در المنت شده که به صورت تغییر در مقاومت حس می شود.
شناساگر تسخیر الکترون
در ECD نمونه از طریق یک ستون آنالیزی وارد شناساگر شده و از روی ذرات B گسیل کننده منبع رادیواکتیو NI 63 عبور می کند که موجب یونیزاسیون گاز حامل و آزاد شدن الکترون ها می شود وقتی مولکولهای حاوی اتم ها یا گروه های منفی از شناساگر عبور می کنند برخی از الکترودها را گرفته و جریان میان الکترودها را کاهش می دهند.
شناساگر نیتروژن – فسفر
در شناساگر نیتروژن-فسفر NPD یک دانه شیشه ای حاوی یک فلز قلیایی تا زمان گسیل الکترون ها حرارت داده می شود سپس این الکترون ها، توسط واسطه های پایدار گرفته شده یک پلاسمای هیدروژنی تشکیل می دهند که ترکیبات را از محلول رستون یونیزه می کند. یک میدان پلاریزه کننده این یون ها را به سمت یک آند جمع آوری کننده سوق داده یک جریان ایجاد می کند.
شناساگر فتومتری شعله ای و شناساگر فتومتری شعله ای پالس دار
در شناساگر فتومتری شعله ای FPD یک نمونه، در یک شعله هوا هیدروژن، قرار می گیرد تا محصولاتی مولکولی گسیل دهنده نور توسط واکنش های شیمیایی تولید شود سپس نور گسیل شده توسط فیلترهای انتخابی طول موج باریک جدا شده توسط یک فتومولتپلایر شناسایی و تقویت می شود. متاسفانه قابلیت شناسایی FPD بوسیله گسیل های نوری محصولات قرار گرفته در شعله پیوسته محدود می شود.
می توان با شناساگر شعله ای پالس دار PFPD این مشکل را برطرف نمود که در آن یک مخلوط هوا هیدروژن به درون FPD چنان به آهستگی جریان می یابد که یک شعله پیوسته قابل نگهداری نباشد. با وارد ساختن یک منبع اشتعال ثابت به درون جریان گاز، مخلوط هیدروژن هوا مشتعل شده مجدداً از طریق یک لوله احتراف کوارتز منتشر شده درون مسیر جریان خاموش شده مجدداً شناساگر را پر کرده، مشتعل شده و این چرخه تکرار می شود.
شناساگر فتویونیزاسیون
در شناساگر فتویونیزاسیون PID جریان ستون توسط نور ماوراءبنفش یونیزه شده و جریان تولید شده (متناسب با غلظت های ماده یونیزه شده توسط جریان یونی اندازه گیری می شود).
شناساگر رسانایی الکترولیتیکی
در شناساگر رسانایی الکترولیتیکی ELCD ترکیبات حاصل از یک ستون آنالیزی به درون یک لوله واکنش نیکلی در دمای تا C900 وارد می شوند. اتمهای لوژنی این ترکیبات جدا شده و به درون یک سلول رسانایی برده می شوند. از آنجا که غلظت های هالوژن ها در این سلول تغییر می کند رسانایی ارزیابی شده یک محلول در این سلول به شکلی متناسب تغییر خواهد کرد.
شناساگر گسیل اتمی
در شناساگر گسیل اتمی AED ترکیبات حال از یک ستون آنالیزی، به درون حفره یک پلاسمای مایکروویو منتقل شده که در آنجا این ترکیبات تخریب شده و اتم های آنها توسط انرژی پلاسما برانگیخته می شوند نور گسیل شده توسط این ذرات برانگیخته از طریق یک ردیف فتودیود به درون خطوطی مجزا تفکیک می شود. این خطوط طبقه بندی شده و کروماتوگرام هایی شامل پیک های حاوی فقط یک عنصر خاص تولید می کنند. به این ترتیب ترکیب عنصری را می توان برآورد نمود. لازم به ذکر است که شدت سیگنال، در میان عناصر به شدت متغیر بوده و برای اکسیژن نیتروژن کلر برم نسبتاً پایین است در حالیکه برای کربن، فسفر، سولفور حساسیت بالاتری به دست می آید.
شناساگر اسپکترومتری جرمی
اسپکترومتری جرمی MS تاکنون قویترین و انعطاف پذیرترین شناساگر مورد استفاده در آنالیز ترکیبات غذایی بوده است. مزیت آن بر تمامی شناساگرهای GC مذکور علاوه بر شناسایی انتخابی آنالیت در زمان بازداری معین امکان به دست آوردن اطلاعات ساختاری برای تایید ترکیب هدف یا شناسایی گونه های ناشناخته است. ویژگی داده های حاصله به نوع آنالیزر مورد استفاده بستگی دارد. اصول این نوع شناسایی به طور کامل شرح داده خواهد شد.
اثرات ماتریس
تحت شرایط واقعی برخی باقیمانده های عصاره های ماتریس، در نمونه خالص و تهیه شده برای بررسی توسط آنالیز GC باقی می مانند. تعیین کمیت نادرست قابلیت شناسایی پایین آنالیت و حتی گزارش نتایج منفی یا مثبت کاذب جدی ترین مشکلات مربوط به ماتریس هستند که باید آنها را در نظر گرفت.
محدوده این پدیده ها به عوامل بسیاری از جمله ترکیب نمونه و روش تزریق مورد استفاده بستگی دارد. بهبود پاسخ کروماتوگرافی القاء شده توسط ماتریس که نخستین بار توسط این و دیگران تعریف شد احتمالاً بیشترین تاثیر مورد بحث با اثری زیانبار بر دقت تعیین کمیت بویژه آنالیت های قطبی تر است. قاعده آن به این شرح است: در طول تزریق ترکیبات ویژه در حلال تمیز ممکن است جذب و یا تجزیه گرمایی آنالیت های آسیب پذیر روی جایگاه های فعال (غالباً گروه های سیلانول آزاد) موجود در دریچه تزریق و ستون کروماتوگرافی رخ دهد.
براین اساس تعداد مولکولهای آنالیت رسیده به شناساگر GC کاهش می یابد. با این حال، هنگام آنالیز یک نمونه واقعی این امر رخ نمی دهد. ترکیبات ماتریس همزمان تزریق شده جایگاه های فعال درون سیستم GC را مسدود و بنابراین از بین رفتن آنالیت را کاهش و سیگنالهای آنها را افزایش می دهند. در صورتی که این حقایق نادیده گرفته شده و از استانداردهای کالیبراسیون (مدرج سازی) در حلال تنها برای محاسبه غلظت آنالیت های هدف استفاده شود. می توان احیاء حتی چند صد درصد را به دست آورد. لازم به ذکر است که مواد آب گریز و غیرقطبی نظیر آلاینده های ارگانوکلری پایدار در معرض این مشکلات مربوط به تزریق داغ نمی باشند.
تزریق های مکرر ترکیبات ماتریس غیرفرار که به تدریج در ورودی GC و یا بخش جلویی ستون GC انباشته می شوند می توانند اطلاعات متوالی از جایگاه های فعال جدید عامل این اثر برای ما فراهم سازند که گهگاه کاهش القاء ماتریس نامیده می شود. کاهش تدریجی در پاسخ های آنالیت مربوط به این پدیده به همراه اشکال پیک تغییر یافته و تغییر زمان های بازداری به سمت ارقام بالاتر اثری منفی دارد، از جمله قابلیت تکرار طولانی مدت شدت های پیک آنالیت اشال و زمانهای بازداری عملکرد مهم آن در آنالیز روتین.
سه رویکرد اساسی و ترکیب آنها را باید برای بهبود تضمین کیفیت در نظر گرفت: 1-حذف علل اولیه، 2-بهینه سازی روش کالیبراسیون که امکان جبران را فراهم می سازد و 3-بهینه سازی پارامترهای تفکیک و تزریق.
متاسفانه، نخستین مفهوم سیستم فاقد جایگاه های فعال در اصل به سختی عملی است نه تنها به خاطر عدم دسترسی تجاری مواد خنثی پایدار حتی تحت قرار گرفتن در معرض طولانی مدت دماهای بالا که معمولاً در یک دریچه ورودی GC رخ می دهد. بلکه به علت عدم امکان کنترل تشکیل جایگاه های فعال جدید از ماتریس غیر فرار انباشته شده در این رابطه یک جایگزین ملموس تر، می تواند براساس اجتناب از وارد ساختن ماتریس نمونه به درون سیستم GC باشد. متاسفانه مجدداً هیچ یک از روشهای تفکیک یا تمیز کردن به اندازه کافی انتخابی نیست که از وجود اجزای باقیمانده نمونه در نمونه آنالیزی جلوگیری کند.
از آنجا که حذف موثر منابع اثرات ماتریس در عمل اتفاق نمی افتد جبران آن با استفاده از روشهای کالیبراسیون دیگر عملی ترین گزینه است. چندین راهکار برای این هدف وجود دارد: 1-افزودن استانداردهای داخلی ایزوتوپی 2-استفاده از روش افزودن استانداردها 3-استفاده از استانداردهای مطابق با ماتریس 4-استفاده از محافظ های آنالیت (که اخیراً معرفی شده اند) معایب و الزامات این روشها در جدول خلاصه شده است.
در خصوص محافظ های آنالیتی آنها ترکیباتی هستند که قادر به فعل و انفعال قوی با جایگاه های فعال در سیستم GC و از این رو کاهش تجزیه و جذب آنالیت های هدف می باشند. مقداری مشابه از این محافظ ها به عصاره های نمونه و استانداردهای فاقد ماتریس اضافه شده که منجر به حداکثرسازی و مساوی سازی اثر بهبود پاسخ القاء شده با ماتریس و جلوگیری از برآورد بیش از حد واقعی می گردد.
طیف وسیعی از ترکیبات حاوی گروه های قطبی یونیزه شونده نظیر پلیول ها و مشتق آنها اسیدهای کربوکسیلیک اسیدهای آمینه و مشتقات نیتروژن بازی حاوی هتروسیکل ها به عنوان محافظ آنالیت ارزیابی شده اند. در مطالعه ای مربوط به آنالیز بقایای آفت کش با استفاده از تزریق بدون تقسیم داغ مخلوطی از 3-اتوکسی پروپان 2-دیول L گلولونیک اسید r-لاکتون و D-گلوسیتول (در عصاره های استونیتریل) طیف وسیعی از فراریت پذیری آنالیت های فرار در GC را پوشش می دهد. این مخلوط محافظ آنالیت در آنالیز GC باقیمانده های آفت کش با استفاده از DMI نیز موثر بود که دارای سطوح شیشه ای فعالتری است که در طول تزریق به غیرفعال سازی موثر نیازمند است. علاوه بر رویکردهای جبرانی فوق، بهینه سازی دقیق پارامترهای تزریق و تفکیک (از جمله انتخاب روش تزریق مناسب دما و حجم اندازه و طراحی لاینر، حجم انبساط حلال، سرعت جریان ستون ابعاد ستون) می تواند تا حدی تعداد جایگاه های فعال موجود برای فعل و انفعال و مدت زمان آن را کاهش دهد.
کاربردهای آنالیز غذایی
از آنجا که طیف وسیعی از ترکیبات غذای ترکیبات نیمه فرار هستند، برای تعیین آنها از GC استفاده می شود. انتخاب یک GC بهینه به نیازهای ویژگی های عملکردی روشهای مورد استفاده هزینه سرعت و چندین عامل دیگر بستگی دارد. در جدول روشهای GC فعلی برای چند گروه از ترکیبات غذایی با توجه ویژه به کاربرد پیشرفت های اخیر در زمینه این روش برای آنالیز خلاصه شده است.
نتیجه گیری و روندهای آتی
پس از چند دهه عرضه GC در بازار، تکنولوژی و کاربردهای آن بهبود چشمگیری یافته است. علیرغم اینکه احتمالات آنها به انتها نرسیده است همواره چالش های جدیدی برای بهبود عملکرد و توسعه محدوده کاربردها وجود دارد. با توجه به کاربردهای آتی GC در آنالیز غذا پیش بینی روند اصلی جایگزینی متوالی روشهای شناسایی معمولی با MSDS انواع مختلف آنالیز است. GC-MS سریع را می توان در بسیاری از کاربردها وارد نمود به لطف وجود رزولویشن طیفی که می تواند رزولویشن GC پایین تر به دست آمده در تفکیک های پرسرعت را جبران نماید.

مطالعه مشخصات فنی کروماتوگراف گازی دو بعدی ارائه شده توسط شرکت آدیکو
  • تاریخ درج: 1393/08/06

ثبت درخواست پیش فاکتور کاتالوگ عمومی نظر سنجی صندوق انتقادات و پیشنهادات عضویت در خبرنامه
طراحی سایت و سئو توسط کاسپید